目前,大型實(shí)驗(yàn)儀器是各實(shí)驗(yàn)室常用的設(shè)備?茖W(xué)規(guī)范地制定大型儀器操作規(guī)程,服務(wù)教學(xué),引導(dǎo)學(xué)生參與科學(xué)研究,是實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員的一項(xiàng)重要工作。但是,許多標(biāo)準(zhǔn)化的生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)并沒有統(tǒng)一的國家規(guī)定。本文結(jié)合實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)總結(jié)了儀器操作規(guī)程的制定,提出了規(guī)范化的內(nèi)容和依據(jù),進(jìn)一步完善了實(shí)驗(yàn)室科學(xué)管理體系。你需要知道以下程序嗎?
GC氣相色譜儀操作規(guī)程
一、啟動(dòng)步驟
打開載氣(N2)鋼瓶,調(diào)節(jié)減壓閥至0.5~0.6MP,打開H2和空氣發(fā)生器電源(如用氫氣瓶調(diào)節(jié)至0.2~0.3MP)。 連接色譜柱,確認(rèn)進(jìn)樣墊和玻璃襯管完好,無漏氣現(xiàn)象。
調(diào)節(jié)總氮壓力表至400KP,調(diào)節(jié)載氣壓力至分析條件,打開色譜主機(jī)電源,設(shè)置進(jìn)樣口(INJ)、檢測器(DET)、柱溫箱(COL)溫度. 如果用戶安裝毛細(xì)管進(jìn)樣口,需要將進(jìn)樣口溫度設(shè)置為AUX1或AUX2。同時(shí)打開工作站電源,進(jìn)入分析窗口。
儀器穩(wěn)定后,在工作站上給樣品命名,對(duì)樣品進(jìn)行分析,對(duì)分析后的數(shù)據(jù)進(jìn)行后處理。
2. 關(guān)機(jī)步驟
關(guān)閉氫氣和空氣流量閥,分別設(shè)置進(jìn)樣口,檢測器和柱溫箱的溫度為室溫使儀器冷卻,等待柱溫低于50℃,檢測器和進(jìn)樣口低于100℃,關(guān)閉工作站窗口。
關(guān)閉空氣供應(yīng)(N2、H2、空氣)。關(guān)閉主機(jī)。
三、注意事項(xiàng)
氫氣是危險(xiǎn)的,必須經(jīng)常檢查是否有泄漏。不使用時(shí)立即關(guān)閉。 應(yīng)在色譜柱老化后連接檢測器,以免因損耗而堵塞噴嘴。 對(duì)于不使用的檢測器,最好關(guān)閉進(jìn)樣口。
GC9790氣相色譜儀操作規(guī)程
1、檢查儀器電源線連接是否正常,燃?xì)夤艿肋B接是否正常。
2、打開載氣(N2)鋼瓶主閥,調(diào)節(jié)減壓閥開關(guān),使輸出載氣壓力在0.3~0.5Mpa之間。
3、調(diào)節(jié)儀器上的載氣壓力調(diào)節(jié)閥,使柱前壓力達(dá)到分析所需的壓力(一般柱前壓力在0.05~0.1MPa之間)。
4、打開電源開關(guān),根據(jù)分析要求設(shè)置柱溫、汽化溫度、檢測溫度等參數(shù),按OK鍵加熱儀器。同時(shí)打開色譜工作站。
5、儀器預(yù)熱到設(shè)定溫度后,打開空氣發(fā)生器的電源;同時(shí)扭動(dòng)氫氣瓶的閥門,將氫氣減壓閥的壓力調(diào)整到0.3Mpa左右。 6、調(diào)節(jié)儀器正面右下方的針閥,使氣壓在0.05MPa左右,氫氣壓力在0.15~0.2MPa之間。使用點(diǎn)火槍點(diǎn)燃 FID 火焰并使用玻璃或鐵等冷物體?拷綔y器的蓋子,有水滴凝結(jié)即表示點(diǎn)火成功(也可以通過觀察點(diǎn)火時(shí)刻工作站顯示的基線是否開始上升來判斷點(diǎn)火是否成功)。
7、緩慢調(diào)節(jié)儀器右下方空氣和氫氣針閥壓力至0.1MPa。
8. 基線穩(wěn)定后開始分析測試。
9、分析完成后,可以立即關(guān)閉氫氣瓶總閥和空氣發(fā)生器電源。
10. 降低各通道的設(shè)定溫度,降低柱溫箱、汽化室和檢測器的溫度,當(dāng)柱溫箱溫度低于70℃時(shí)關(guān)閉儀器電源。
11. 關(guān)閉載氣鋼瓶上的主閥。清潔儀器室內(nèi)的注射器、樣品等物品,結(jié)束GC9790的運(yùn)行。
Agilent 1100 高效液相色譜儀操作規(guī)程
1. 開機(jī)
打開色譜儀各部件的電源,顯示所連接部件的信息及各模塊自檢完成情況。將流動(dòng)相放入溶劑瓶中,打開Purge閥,依次點(diǎn)擊【Pump】→【Set up Pump】,設(shè)置Flow為2mL/min,點(diǎn)擊OK,然后依次點(diǎn)擊【Pump】→【control】,選擇On,點(diǎn)擊OK,系統(tǒng)開始Purge,直到管道中沒有氣泡,重復(fù)操作管道,直到需要的管道沒有氣泡為止。在 [control] 選項(xiàng)中選擇 off,關(guān)閉泵,并關(guān)閉 Purge 閥。輸入實(shí)際溶劑體積和瓶子體積。泵參數(shù)設(shè)置:設(shè)置流量,點(diǎn)擊確定進(jìn)入下一界面。檢測器參數(shù)設(shè)置-UV:在“波長”下的空白處輸入需要的檢測波長,例如254nm,
2. 關(guān)機(jī)
沖洗系統(tǒng):反相柱用10%甲醇水沖洗30分鐘,然后用100%甲醇沖洗20分鐘,然后關(guān)泵。正相柱先用合適的溶劑沖洗,然后用柱保存液沖洗。按[control]中的off鍵退出程序并關(guān)閉Agilent 1100電源開關(guān)。
三、注意事項(xiàng)
(1)使用色譜柱前,請(qǐng)仔細(xì)閱讀色譜柱所附的說明書,注意適用范圍,如pH范圍、流動(dòng)相類型等;必須使用保護(hù)柱;色譜柱長期不使用時(shí),應(yīng)將色譜柱裝滿溶劑并兩端密封。保存。 (2)流動(dòng)相使用前必須過濾,不要使用存放多日的蒸餾水(容易滋生細(xì)菌)。 (3)儀器運(yùn)行時(shí),泵頭不得干涸。 (4) 注意各流動(dòng)相中剩余溶液的體積設(shè)置。如果設(shè)置的體積低于最小值,泵將自動(dòng)停止。 (5)溶劑瓶內(nèi)的砂芯過濾頭容易折斷。更換流動(dòng)相時(shí)請(qǐng)注意保護(hù)。當(dāng)發(fā)現(xiàn)濾頭臟污或滋生細(xì)菌時(shí),不能進(jìn)行超聲波清洗。洗滌前用35%稀硝酸溶液浸泡。 (6)探測器的燈管使用壽命有限。一般在正式采樣分析前30分鐘左右開啟D燈或W燈。分析完成后,立即關(guān)閉燈。
GPX-150光培養(yǎng)箱操作規(guī)程
1. 調(diào)整螺絲高度,使機(jī)柜穩(wěn)定。 2. 插上電源,按下電源開關(guān)。 3、溫度調(diào)節(jié):按下溫度設(shè)置按鈕,旋轉(zhuǎn)溫度調(diào)節(jié)電位器至所需溫度值。 4、晝夜運(yùn)行時(shí)間控制:按設(shè)置/運(yùn)行鍵顯示所需的設(shè)置時(shí)間。 5、溫度設(shè)定好后,不能多次來回旋轉(zhuǎn)溫控旋鈕。 6、如果箱內(nèi)有水,可將箱稍微向后傾斜。 7、不要用酸、堿等腐蝕性物質(zhì)擦拭表面。 8、儀器停止時(shí),應(yīng)拔下電源插頭。
DHG-9070電加熱恒溫鼓風(fēng)干浴操作規(guī)程
1. 按下電源開關(guān)。 2. 將“鼓風(fēng)”電機(jī)開關(guān)轉(zhuǎn)到“開”位置,使鼓風(fēng)機(jī)電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)。 3、設(shè)置所需的工作溫度和時(shí)間等相關(guān)參數(shù) 4、設(shè)置的工作溫度進(jìn)入運(yùn)行狀態(tài)。 5、設(shè)備運(yùn)行一段時(shí)間后,儀器的“加熱指示燈”和“輸出”指示燈第一次同時(shí)閃爍,表示設(shè)備的加熱基本結(jié)束,表示設(shè)備已經(jīng)開始進(jìn)入“恒溫”狀態(tài)。當(dāng)儀表測量顯示和設(shè)置顯示第一次出現(xiàn)相同時(shí),表示設(shè)備開始進(jìn)入“恒溫”狀態(tài)。約2小時(shí)后,設(shè)備可達(dá)到“恒溫”狀態(tài)(超時(shí),儀表停止輸出加熱信號(hào),過熱指示燈滅)。 6. 使用設(shè)備后,首先將“鼓風(fēng)機(jī)”開關(guān)撥到“關(guān)”,然后按“關(guān)機(jī)”按鈕。
超凈工作臺(tái)操作規(guī)程
1、目的:建立超凈工作臺(tái)的操作規(guī)程。 2、適用范圍:適用于微生物限度檢查室超凈工作臺(tái)的操作。 3.負(fù)責(zé)人:QC檢驗(yàn)員。 4、內(nèi)容: (1) 嚴(yán)禁在超凈工作區(qū)存放不必要的物品,保持潔凈氣流模式不變。 (2) 每月使用風(fēng)速計(jì)測量工作區(qū)平均風(fēng)速一次。如果不符合技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),應(yīng)調(diào)整穩(wěn)壓器,改變風(fēng)扇的輸入電壓,使工作臺(tái)處于最佳狀態(tài)。 (3)清潔工上班前,必須清潔工作臺(tái)周圍環(huán)境,凈化空氣。 (4)進(jìn)入超凈工作區(qū)前,操作人員必須在緩沖間穿好衣服、褲子、帽子、手套等,盡量避免明顯擾亂氣流規(guī)律的動(dòng)作。 (5)使用工作臺(tái)時(shí),提前50分鐘開啟紫外線殺菌燈,對(duì)凈化工作區(qū)工作臺(tái)表面積聚的微生物進(jìn)行處理。30 分鐘后,關(guān)閉滅菌燈并啟動(dòng)鼓風(fēng)機(jī)。 (6)工作完成后,用0.1%的新潔爾潔將工作面擦拭干凈,關(guān)掉鼓風(fēng)機(jī),開紫外燈殺菌30min,最后關(guān)掉電源。
便攜式壓力蒸汽滅菌器操作規(guī)程
1.加水:確保水面至少高出電熱管3~5cm。 2. 堆放:將物品放入殺菌桶內(nèi),保持一定的間隙。 3、密封:對(duì)準(zhǔn)螺栓槽,蓋與容器密閉。 4、電加熱:自動(dòng)排氣,定時(shí)啟動(dòng),壓力升至0.142MPa4時(shí)保持恒溫。 5、冷卻:提起放氣閥排氣,待壓力表指向0后打開容器蓋。
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